Un sensor biodegradable sin chip para el monitoreo inalámbrico de la salud del subsuelo

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 8011 (2022) Citar este artículo

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La Agricultura de Precisión (AP) es un componente integral de la revolución agrícola contemporánea que se enfoca en mejorar la productividad de los alimentos en proporción a la creciente población mundial mientras minimiza el desperdicio de recursos. Si bien los avances recientes en PA, como la integración de sensores IoT (Internet de las cosas), han mejorado significativamente la vigilancia de las condiciones de campo para lograr altos rendimientos, la presencia de baterías y chips electrónicos los hace costosos y no biodegradables. Para abordar estas limitaciones, por primera vez, hemos desarrollado un sensor inteligente de transmisión de radio (DIRTS) completamente degradable que permite la detección remota del agua volumétrica del subsuelo mediante el monitoreo inalámbrico asistido por drones. El dispositivo consta de una antena resonante miniaturizada simple encapsulada en un material polimérico biodegradable de modo que la frecuencia resonante del dispositivo depende de las propiedades dieléctricas del suelo que rodea la estructura encapsulada. La estructura simple de DIRTS permite procesos de fabricación aditivos escalables utilizando materiales biodegradables rentables para fabricarlos en un tamaño miniaturizado, lo que facilita su distribución automatizada en el suelo. Como prueba de concepto, presentamos el uso de DIRTS en condiciones de laboratorio y de campo donde los sensores demuestran la capacidad de detectar contenido volumétrico de agua dentro del rango de 3,7 a 23,5 % con una sensibilidad mínima de 9,07 MHz/%. La detección remota de DIRTS se puede lograr desde una altura de 40 cm utilizando drones para proporcionar un rendimiento comparable a las mediciones de laboratorio. Un estudio sistemático de biodegradación revela que DIRTS puede proporcionar lecturas estables dentro de la duración esperada de 1 año con menos del 4 % de cambio en la sensibilidad antes de que aparezcan signos de degradación. DIRTS proporciona un nuevo trampolín hacia el avance de la agricultura de precisión al tiempo que minimiza la huella ambiental.

El primer y continuo desafío que enfrenta la agricultura mundial es producir suficientes alimentos que puedan satisfacer la población en rápido crecimiento en todo el mundo. Se estima que para 2050 la población aumentará en 1.200 millones, lo que requerirá un aumento del 90 % en la demanda de alimentos para satisfacer esta necesidad1. Si bien la expansión de las instalaciones agrícolas es vital para cumplir con este requisito proyectado, los desafíos ambientales que plantea la mala gestión de los recursos agrícolas, como el agua2, la tierra cultivable3 y los fertilizantes4, son enormes. Entre las diversas reservas agrícolas, el agua es uno de los recursos naturales por excelencia necesarios para la agricultura sostenible. La agricultura es el mayor consumidor de suministros de agua, ya que el 70 % del agua dulce del planeta se utiliza para cultivos5. Sin embargo, la mala gestión de los recursos hídricos conduce a prácticas de riego irregulares que generan graves problemas ambientales6. El riego excesivo conduce a la salinización7, la alcalinización8 y el anegamiento9 de las tierras cultivables, y la contaminación del agua debido a la lixiviación de nitrógeno10, mientras que el riego insuficiente provoca un alto estrés por sequía en la vegetación y un bajo rendimiento de los cultivos11,12. El parámetro crítico para estimar la eficiencia del riego es el contenido volumétrico de agua (VWC) en la zona radicular de los cultivos. Los estudios han demostrado que la optimización del VWC en el suelo proporciona el mejor rendimiento del cultivo validado a través de una fuerte correlación entre el VWC y el rendimiento del cultivo13.

Además de la eficiencia del riego y el rendimiento de los cultivos, VWC es un indicador clave de la actividad microbiana y la salud de las plantas en el suelo14. El VWC ha sido identificado como un biomarcador importante de los microorganismos del suelo que son responsables de la descomposición de la materia orgánica15, la fijación de nitrógeno16 y la solubilización del fósforo17. Dado que VWC es un factor importante en los aspectos hidrológicos, bioquímicos y económicos de la agricultura, el monitoreo in situ del VWC del suelo es esencial para mejorar la eficiencia del riego, el rendimiento de los cultivos, la salud del suelo y, posteriormente, lograr la máxima productividad alimentaria. Sin embargo, la mayoría de los campos agrícolas a menudo tienen una alta variabilidad espacial en la humedad del suelo debido a los atributos topográficos fluctuantes del terreno, como la descomposición de la hojarasca, la composición de la vegetación y las prácticas de manejo del suelo18. Esta alta heterogeneidad de la tierra agrícola causada por la variabilidad espacial del suelo es un obstáculo importante para lograr una asignación eficiente de recursos en todos los campos agrícolas.

La agricultura de precisión (PA) puede abordar la necesidad de una asignación eficiente de recursos mediante la creación de un mapa de suelos de todo el campo para monitorear y distribuir los recursos de manera juiciosa19. Se han adoptado varias técnicas como parte de la PA para monitorear las condiciones del suelo20. Entre los diferentes enfoques, las tecnologías inalámbricas y de detección remota son las más preferidas, ya que brindan un valor práctico significativo en campos agrícolas a gran escala. Las tecnologías de detección remota de última generación para PA se pueden clasificar como enfoques basados en imágenes y basados en sensores inalámbricos. La teledetección que utiliza tecnologías de imagen se basa en la aplicación de cámaras multiespectrales para recopilar imágenes del campo para evaluar la humedad del suelo y el estrés de los cultivos utilizando instrumentos aéreos21. Sin embargo, las técnicas de imágenes multiespectrales se limitan a los análisis de la capa superior del suelo y no se pueden utilizar para medir la humedad del subsuelo. Además, el análisis de estrés del cultivo no refleja completamente el VWC en la zona de la raíz debido al retraso en la absorción de agua y las complejidades en la correlación del transporte de agua no uniforme exhibido por las plantas con el estrés hídrico de la raíz22. La falta de acceso a las condiciones del subsuelo limita las aplicaciones de las tecnologías basadas en imágenes para el monitoreo de la salud vegetal y de la capa superior del suelo.

Como alternativa a las tecnologías basadas en imágenes, la detección inalámbrica que utiliza Internet de las cosas (IoT) ha surgido como una solución de agricultura inteligente para el monitoreo en tiempo real del subsuelo y la zona de raíces23. La mayoría de las redes IoT fusionan los estándares de comunicación inalámbrica existentes con una serie de sensores electrónicos activos en el campo. Si bien IoT para PA ha tenido éxito en la mejora de la gestión de recursos y la productividad de los alimentos, presenta ciertas dificultades. La mayoría de los sensores IoT llevan a bordo baterías (activas) y chips electrónicos (chipeados)24, lo que aumenta el costo de fabricación y ensamblaje y, por lo tanto, impone un límite en la cantidad de nodos que se pueden implementar en el campo25. Además, los sensores astillados no son respetuosos con el medio ambiente, ya que la fuga de productos químicos nocivos, como el litio y el plomo, de las baterías26 y los circuitos integrados27 pueden contaminar el suelo y las masas de agua después de su obsolescencia funcional después de la temporada de cultivo.

Para solucionar los inconvenientes de los sensores con chip, los sensores inalámbricos sin chip se han utilizado ampliamente como solución de detección, ya que no requieren chips electrónicos ni baterías para funcionar28. Las capacidades de implementación de bajo costo habilitadas por los métodos de fabricación aditiva (AM) y los pasos de proceso de alto rendimiento que no requieren el ensamblaje de componentes han hecho que los sensores sin chip sean una opción común para la detección de humedad económica29, detección de gas30 y monitoreo de salud estructural31. Si bien los sensores sin chip evitan muchos de los problemas que plantean las tecnologías de sensores alternativos que se utilizan para la AP, no se han utilizado para monitorear la salud del suelo debido a ciertos desafíos que son cruciales para la AP. La principal limitación de los sensores sin chip informados es que las dimensiones de los sensores hacen que su implementación sea engorrosa, ya que los sensores de gran tamaño no son adecuados para la distribución automatizada en los campos. En segundo lugar, los sensores sin chip existentes están hechos principalmente de metales y polímeros no biodegradables, como el cobre y el laminado de resina epoxi reforzada con vidrio retardante de llama (FR4), lo que puede provocar la degradación de la calidad del suelo. En tercer lugar, aunque la mayoría de los sensores sin chip se prueban en el laboratorio, a menudo no se informa sobre su confiabilidad en condiciones de campo. Esto requiere el desarrollo de un sistema portátil adecuado para probar los sensores en campos agrícolas. Finalmente, es fundamental comprender la vida útil y el comportamiento de degradación de los sensores biodegradables para estimar su período funcional confiable en el campo32.

Para superar los desafíos de miniaturización, biodegradabilidad, portabilidad y confiabilidad identificados en el desarrollo de la red de sensores PA existente, aquí demostramos un sensor de transmisión de radio inteligente degradable (DIRTS). En este estudio, la tecnología de antena eléctricamente pequeña (ESA) se utilizó junto con técnicas de fabricación aditiva para desarrollar DIRTS con el fin de abordar los requisitos de biodegradabilidad y miniaturización de los sensores. Se realizó un estudio sistemático de ESA para identificar los requisitos de tamaño óptimo para un sensor que opera en el rango de frecuencia que es ideal para monitorear el suelo en todas las condiciones de humedad. Posteriormente, se identificaron materiales biodegradables y compatibles con RF (Radio Frecuencia) para diseñar y fabricar sensores ecológicos. Después de la identificación del material, se empleó una técnica de fabricación aditiva escalable para fabricar DIRTS mediante la impresión 3D de sustratos biodegradables y el procesamiento láser de láminas metálicas biodegradables con adhesivo en la parte posterior. Para demostrar el funcionamiento de los sensores tanto en condiciones de laboratorio como de campo, se desarrolló un sistema de lectura portátil y liviano que se integró en un dron para mediciones en tiempo real. Dado que los vehículos aéreos tienen una aplicación generalizada en PA, se realizaron mediciones de DIRTS basadas en drones en un campo agrícola para ilustrar la aplicabilidad de los sensores en la vida real, así como la posible integración del sistema portátil en la tecnología de drones agrícolas. Finalmente, se elucidó un enfoque sistemático para estudiar la tasa de degradación de los sensores en el suelo con el fin de estimar la vida útil y el tiempo de descomposición de los sensores en el campo.

Las etiquetas de sensor sin chip se diseñaron para resistir y funcionar durante el ciclo agrícola que comprende la siembra de semillas, el crecimiento de cultivos, la fertilización y la cosecha. Al comienzo de la temporada de cultivo, se crean surcos de profundidades adecuadas para distribuir las etiquetas sensoras junto con las semillas con la ayuda de una sembradora de semillas, de modo que cada semilla tenga una etiqueta sensora en su vecindad para monitorear los parámetros de salud del suelo que rodean la semilla ( Figura 1a). Una vez que se entierra un lote de etiquetas de sensores, un dron que lleva un módulo lector interroga las etiquetas de los sensores escaneando con frecuencia el campo para recopilar información sobre las propiedades del suelo (Fig. 1b). Mientras se escanea el campo, el módulo lector del dron envía una señal de interrogación dirigida a las etiquetas del sensor y se recopila la señal reflejada de la etiqueta del sensor. El pico resonante en el espectro de la señal reflejada depende de las condiciones del suelo y se puede correlacionar con parámetros específicos del suelo, como VWC. La información recopilada, así como la ubicación de la etiqueta del sensor, se pueden transmitir a la estación receptora mediante pasarelas de transmisión de largo alcance. Dado que cada medición toma menos de un minuto, el dron puede cubrir una gran área de tierra en unas pocas horas. Para reducir el impacto ambiental de los sensores del subsuelo, las etiquetas de los sensores están hechas de materiales biodegradables que permiten unos meses o años de operación sin depreciación del rendimiento seguida de una degradación controlada lenta. La tasa de degradación depende de varios factores, como el contenido de humedad y la actividad microbiana en el suelo, que fluctúan según los patrones climáticos y las estaciones (Fig. 1c). DIRTS, al ser una etiqueta de sensor biodegradable sin chip, está diseñada y fabricada para cumplir con estos dos requisitos: funcionar de manera confiable durante la temporada de cultivo y desintegrarse en productos ecológicos después de su vida útil.

Ilustración conceptual de la línea de tiempo y el funcionamiento de las etiquetas sensoras (a) Las etiquetas sensoras se distribuyen en los campos utilizando una sembradora o un dispensador automático al comienzo de la temporada de cultivo. (b) Un dron que lleva un lector de RF lee cada una de las etiquetas de los sensores en la red durante la temporada de cultivo. (c) Después de la temporada de cultivo, las etiquetas de los sensores se someten a un proceso gradual de biodegradación a lo largo de las siguientes temporadas. ( d ) Configuración del sistema con la antena del lector interrogando las etiquetas del sensor enterradas en el suelo. La retrodispersión máxima se obtiene a la frecuencia de resonancia, \({f}_{r}\), y \({f}_{r}\) varía según la sequedad o la humedad del suelo. (e) Ilustración de la sección transversal de la distribución de capacitancia en una estructura de línea de meandro encapsulada con capas de pasivación que forma DIRTS. (f) Diagrama de circuito equivalente de DIRTS (g) Patrón de campo lejano 3D de DIRTS que demuestra la dirección máxima de radiación a lo largo del eje z (h) Esquema de sección transversal en \(\Phi\)=0 que demuestra la dependencia de la orientación y la dirección del lóbulo principal de DIRTS.

El esquema en la Fig. 1d ilustra el principio de funcionamiento del sistema. Una etiqueta de sensor sin chip consiste en una estructura resonante capaz de retrodispersar la señal incidente mientras incrusta una firma electromagnética en forma de resonancia en la señal reflejada. Cuando la antena del lector envía una señal de interrogación a la etiqueta del sensor, la etiqueta del sensor retrodispersa las señales con la máxima amplitud en su frecuencia resonante. La frecuencia resonante de una etiqueta de sensor sin chip depende en gran medida de dos parámetros: la geometría del patrón metálico que forma el resonador y la constante dieléctrica efectiva del medio en la vecindad del resonador. Para una etiqueta de sensor hecha de líneas microstrip, la frecuencia resonante viene dada por la ecuación33,

Donde \({f}_{r}\) representa la frecuencia de resonancia; \(c\), la velocidad de la luz; \({L}_{r}\), la longitud del resonador; y \({\varepsilon }_{eff}\) la constante dieléctrica efectiva del medio que rodea la etiqueta del sensor. Para nuestra aplicación, la etiqueta del sensor se entierra en el suelo, cuya constante dieléctrica cambia según el VWC del suelo. Dado que \({\varepsilon }_{eff}\) cuando el suelo está seco es menor que \({\varepsilon }_{eff}\) cuando el suelo está húmedo, \({f}_{r}\) de la etiqueta del sensor es mayor en suelo seco que en suelo húmedo.

Para interrogar la etiqueta del sensor desde un dron, se desarrolló e integró en el dron una unidad de lectura diseñada a medida que consiste en una antena lectora portátil, liviana y de baja carga útil. La antena lectora portátil del dron funciona en un modo de polarización dual junto con una etiqueta de sensor despolarizante para reducir el margen de ruido del espectro \({S}_{21}\) y mejorar la legibilidad de la señal retrodispersada (Supplementary Texto ST1). Para diseñar un dispositivo miniaturizado, se eligió una estructura de línea serpenteante como etiqueta de sensor despolarizante, ya que puede reducir el tamaño del dispositivo a través de una técnica de plegado. El esquema de la sección transversal de una estructura de línea de meandro se muestra en la Fig. 1e. La distribución de capacitancia asociada con la estructura de línea de meandro en la Fig. 1e demuestra cómo se puede usar la estructura en una aplicación de detección. La capacitancia a través de las líneas de meandro adyacentes forma una capacitancia distribuida fija a través de la capa de pasivación y se denota como \({C}_{p}\). Además, las líneas de campo eléctrico atraviesan el medio que rodea la etiqueta del sensor y forman una capacitancia variable distribuida denominada \({C}_{sense}\), cuyo valor cambia según las propiedades dieléctricas del medio. El equivalente eléctrico de la etiqueta del sensor se muestra en la Fig. 1f. La inductancia (\({L}_{meander}\)) de la estructura de línea de meandro depende de la longitud y el ancho de las trazas. La inductancia, \({L}_{meander}\), y la capacitancia general, \({C}_{p}+{C}_{sense}\), forman un circuito tanque que resuena en \({ f}_{r}\). Dado que \({C}_{sense}\) es la única variable en el circuito, se puede obtener una correlación entre \({C}_{sense}\) y \({f}_{r}\), y por tanto entre \({\varepsilon }_{eff}\) y \({f}_{r}\). La resistencia a la radiación (\({R}_{rad}\)) de la estructura depende de la geometría de la estructura así como de la longitud de onda de operación. El efecto de la resistencia a la radiación se puede ilustrar mediante la simulación de una estructura de línea de meandro en el estudio de microondas CST. La figura 1g muestra el patrón de radiación de campo lejano de una estructura de meandro con 10 segmentos verticales. Las estructuras de línea de meandro proporcionan un patrón de radiación en forma de rosquilla con una radiación máxima a lo largo de la línea de visión del centro de la estructura y una radiación mínima en la dirección lateral. La Figura 1h muestra el patrón de dispersión cuando \(\phi\) =0°. El patrón de dispersión indica que la dirección del lóbulo principal está en \(\theta\) = 0°, que está a lo largo de la línea de visión del centro de la estructura. El patrón de radiación obtenido a partir de los resultados de la simulación muestra la posibilidad de leer las etiquetas del sensor usando un dron escaneando el campo a una elevación razonable con una direccionalidad muy alta en el rango angular de \(\theta\) = 0° a 45° Aunque el la intensidad de la radiación de la estructura de la línea de meandro depende de la orientación, la alta direccionalidad de la estructura entre 0 ° y 45 ° ayuda a reducir la diafonía y la interferencia mientras se miden múltiples etiquetas de sensores usando el dron.

Para identificar la geometría y la longitud óptimas de la etiqueta del sensor requerida para lograr un rendimiento efectivo dentro del rango de frecuencia de interés, se investigaron antenas de línea serpenteante de varias longitudes. Las líneas de meandro se forman doblando una línea microstrip34 en un número específico de segmentos verticales (N) de longitud, \(l\), separados por un espacio, \(g\), y en cortocircuito en extremos alternos (Fig. 2a) . Se analizó un rango de valores de N para hacer que la etiqueta del sensor sea efectivamente pequeña y obtener una frecuencia de operación que ofrezca la máxima profundidad de penetración de las señales de RF. El tamaño de la etiqueta del sensor se limitó a 2 cm × 2 cm, una dimensión típica de los sensores que se pueden distribuir fácil y automáticamente en el campo utilizando una sembradora de semillas. Desde un punto de vista práctico de fabricación, el ancho de la estructura (\(w\)) y el espacio entre dos segmentos verticales (\(g\)) se fijaron en 1 mm. Finalmente, el límite superior de la frecuencia de operación se decidió en función de la profundidad de penetración y se identificó como 1,5 GHz35.

Ilustración esquemática de la estructura de línea de meandro y optimización basada en simulación. ( a ) Formación de estructura de línea de meandro a partir de N = 2 a N = 14 con variables de optimización que indican varias dimensiones. (b) Resultados de la simulación que muestran gráficos de \({S}_{21(cal)}\) frente a frecuencias para N que van de 2 a 14. (c) Demostración de ecuaciones empíricas que demuestran \({\varepsilon }_{eff} \) en función de VWC para suelo mineral, suelo arcilloso y suelo arenoso. (d) Resultados de simulación para N = 6 que muestran gráficos de \({S}_{21}\) vs. frecuencia para varios valores de VWC. (e) Resultados de simulación para N = 12 que muestran gráficos de \({S}_{21}\) vs. frecuencia para varios valores de VWC. (f) Valores extraídos de \({f}_{r}\) obtenidos de simulaciones trazadas como una función de VWC para N en el rango de 6 a 12.

Para cumplir con estas restricciones, se simularon varios valores de \ (N \) que van de 2 a 12 (Texto complementario ST2). Los resultados de la simulación en la Fig. 2b muestran que el valor mínimo de \(N\) requerido para obtener \({f}_{r}\) ≤1.5 GHz es 6. Mientras que aumentar \(N\) de 6 proporciona un menor \({f}_{r}\) y, como resultado, una mayor profundidad de penetración, aumentando \(N\) más allá de 12, no produce ninguna variación significativa en \({f}_{r}\) . Después de identificar el rango de \(N\) como 6–12, se investigaron etiquetas de sensor con varios valores de N entre 6 y 12 para identificar el diseño que proporciona la máxima sensibilidad a los cambios en el VWC del suelo que rodea la etiqueta de sensor. Para simular el VWC del suelo que varía con la constante dieléctrica del suelo, se utilizó la ecuación de Topp 36, ya que proporciona una correlación entre VWC y \({\varepsilon }_{eff}\) para suelos que se encuentran en campos agrícolas (Fig. 2c, texto complementario ST3). La ecuación de Topp se puede escribir como,

Se realizaron simulaciones para estudiar el efecto de VWC en \({f}_{r}\) para \(N\) de 6 a 12 con la ayuda de la ecuación de Topp. Como se muestra en la Fig. 2d, la etiqueta del sensor con N = 6 demostró un cambio promedio de 16,29 % cuando VWC se cambió de 2 a 18 %. Para el mismo cambio en VWC, N = 12 demostró un mayor cambio de frecuencia del 21% (Fig. 2e). Como se muestra en la Fig. 2f, entre varios valores de N que van de 6 a 12, N = 10 proporciona el rango de frecuencia óptimo ya que opera a una frecuencia central de ~ 915 MHz, que es la frecuencia central de la industria, la ciencia y la medicina. (ISM) banda ampliamente utilizada para aplicaciones comerciales. Como una estructura de línea serpenteante con 10 segmentos verticales proporciona una reducción de área de 25 veces en comparación con una línea de microcinta de 10 cm33 de longitud que satisface el mismo rango de frecuencia, constituye un sensor miniaturizado ideal para aplicaciones de banda ISM.

Después de optimizar la estructura de la etiqueta del sensor, se realizaron simulaciones para estimar el radio de la zona de sensibilidad de la etiqueta del sensor (Texto complementario ST4 y Fig. S1). Las simulaciones revelaron que DIRTS es sensible a los cambios en VWC dentro de 1 cm de su proximidad. Una zona de sensibilidad localizada de 1 cm permite una distribución de sensores de área amplia sin interferencia o acoplamiento entre ellos, lo cual es fundamental para PA ya que la distancia de muestreo recomendada para la distribución de sensores a gran escala es de 30 m37. Como DIRTS puede proporcionar un mapeo de alta resolución de la humedad del suelo en todo el campo con la ayuda de su zona de sensibilidad localizada, la variabilidad espacial de VWC en el suelo se puede capturar con precisión.

La estructura del sensor comprende una traza de metal conductor encapsulada entre dos capas de material polimérico biodegradable. Para lograr la fabricación escalable de los sensores, la impresión 3D38,39 y el procesamiento láser40,41 se han empleado ampliamente en estudios previos. Como se muestra en la Fig. 3, en este proceso, las huellas conductoras se cortaron con láser y se encapsularon con polímeros biodegradables impresos en 3D. Dado que las combinaciones de materiales más utilizadas para los sensores sin chip, como el cobre sobre FR442 y el aluminio sobre PET/papel43, no son biodegradables, se utiliza zinc sobre ácido poliláctico (PLA) como alternativa biodegradable. El zinc tiene una conductividad del orden de ~ 107 S/m y tiene un factor Q más alto que otros metales biodegradables, como el hierro, a altas frecuencias44. Además, el proceso de fabricación de zinc es más fácil debido a la disponibilidad de cinta metalizada que se puede modelar con procesos láser45. PLA formó el sustrato y el superestado y se fabricó con la ayuda de técnicas de impresión 3D (ver Métodos para más detalles). El PLA es un termoplástico disponible comercialmente, ampliamente utilizado en dispositivos electrónicos orgánicos46, sistemas inalámbricos de administración de fármacos47 y placas de circuito impreso48, debido a su baja temperatura de fusión, bajo costo, biodegradabilidad y resistencia a la humedad. Como resultado, el PLA puede formar un revestimiento resistente a la humedad alrededor de las trazas de zinc biodegradables, evitando así la degradación de las propiedades conductoras del zinc. Las características únicas de PLA les permiten ser un material estructural adecuado para SUCIEDAD que se requiere para mantener un funcionamiento estable durante un cierto tiempo dentro del campo, pero que se degrada gradualmente durante un largo período de tiempo.

(a) Ilustración conceptual de la fabricación de DIRTS (i) Sustrato de PLA impreso en 3D (ii) Cinta de zinc adherida a la parte superior del sustrato de PLA (iii) Corte con láser de la capa de zinc para grabar un patrón de línea serpenteante (iv) Eliminación del exceso cinta de zinc de la superficie (v) estructura de la línea de meandro en el sustrato de PLA después de la eliminación de la cinta de zinc remanente (vi) impresión 3D del superestrato de PLA para pasivar la etiqueta del sensor. (b) Imágenes de DIRTS en sus distintas etapas de fabricación. (c) Imágenes de DIRTS que demuestran (i) una reducción significativa del tamaño y (ii) portabilidad para aplicaciones de campo.

Para integrar el lector en un dron y realizar mediciones inalámbricas del dispositivo fabricado, el sistema de lectura se miniaturizó en una unidad montable de carga útil baja. La unidad liviana de diseño personalizado constaba de un analizador de redes vectoriales (VNA) portátil conectado a una antena portátil de doble polarización a través de un amplificador de potencia (Fig. 4a). La potencia de salida del puerto de transmisión del VNA fue amplificada por el amplificador de potencia y fue radiada desde la cresta polarizada verticalmente de la antena portátil. La cresta polarizada horizontalmente de la antena se conectó al puerto receptor del VNA para recopilar y analizar las señales retrodispersadas de la etiqueta del sensor. El VNA se comunicó con un sistema de software personalizado automatizado con una interfaz de python para facilitar la disponibilidad bajo demanda de información de VWC para la estación de campo.

Desarrollo del lector inalámbrico (a) Ilustración esquemática de los diversos componentes básicos de la unidad de lectura portátil de diseño personalizado. (b) Imagen del sistema portátil implementado que consta de la antena, VNA y sus accesorios, y el sistema de software.

La versión completamente ensamblada de la unidad lectora miniaturizada de diseño personalizado que consta de un VNA portátil, un amplificador de potencia y una antena liviana se muestra en la Fig. 4b. La potencia total entregada a la cresta polarizada verticalmente de la antena fue de 12 dBm. La antena conectada a la salida del amplificador de potencia era un par de antenas logarítmicas periódicas con polarización cruzada que podían proporcionar una ganancia de 9 dBi en la banda de 698–960 MHz cubierta por DIRTS como se muestra en las simulaciones y, por lo tanto, era ideal para nuestras medidas.

Para probar el rendimiento de las etiquetas sensoras en una amplia gama de condiciones de campo relevantes, se prepararon muestras de suelo con diferentes contenidos volumétricos de agua, como se muestra en la Fig. 5a. Para los experimentos, la etiqueta del sensor se colocó a una profundidad de 5 cm en la muestra de suelo (Fig. 5b), ya que la profundidad óptima de siembra para granos pequeños es de 4 a 5 cm. La muestra de suelo con la etiqueta del sensor enterrada debajo se colocó en la línea de visión del lector para obtener reflejos máximos (Fig. 5c). El rendimiento del sensor se probó en condiciones de laboratorio utilizando una antena portátil y se comparó con las lecturas de una antena de bocina estacionaria para evaluar la eficacia del sistema de lectura portátil. El rendimiento del sensor se obtuvo a partir del espectro de resonancia ilustrado en forma de gráfico de \({S}_{21}\) frente a frecuencia, donde \({S}_{21}\) es la relación de la potencia retrodispersada recibido por el lector a la potencia transmitida por el lector. Las medidas de \({S}_{21}\) se calibraron para eliminar el ruido ambiental y se informó \({S}_{21(cal)}\) en los resultados (Ver Métodos de calibración).

Estudios experimentales con SUCIEDAD enterrada en las muestras de suelo (a) Muestras de suelo con VWC 4%, 10%, 16% y 20%. (b) Demostración de la colocación de DIRTS a una profundidad de 5 cm en una muestra de suelo. (c) La antena portátil alineada centrando la muestra para obtener reflexiones máximas. (d) \({S}_{21(cal)}\) frente a la frecuencia medida con el lector portátil para diferentes distancias de lectura (RD) y VWC que demuestran una reducción en \({S}_{21\left(cal) \right)}\) como una función de RD (e) \({S}_{21(cal)}\) vs. frecuencia medida con el lector portátil para diferentes VWC cuando RD = 40 cm mostrando un cambio en \( {f}_{r}\) con VWC. (f) Picos resonantes extraídos de \({S}_{21(cal)}\) frente a curvas de frecuencia medidas con el lector portátil trazadas como una función de VWC. Resultados medidos de los experimentos de la cámara anecoica, así como los resultados de las simulaciones trazadas para comparación.

Para estimar la distancia máxima de lectura (RD) de DIRTS, se probaron una muestra de suelo seco de VWC = 4% y una muestra de suelo húmedo de VWC = 20% variando la elevación del lector portátil de 10 a 60 cm (Fig. 5d ). En ambas condiciones de suelo, \({f}_{r}\) permaneció sin cambios ya que \({f}_{r}\) no era una función de RD, como se muestra en la ecuación. (1). Sin embargo, en ambos casos, la amplitud del pico resonante se redujo en ~ 9 dB cuando RD varió de 10 a 60 cm. Considerando las pérdidas potenciales por la desalineación con respecto al lector y los obstáculos en el camino, se definió un margen de ruido seguro para la distancia de lectura en −25 dB. En ambos casos, la amplitud del pico resonante superó el margen de ruido cuando RD > 40 cm. Dado que la señal retrodispersada se debilitó sustancialmente por debajo del margen de ruido, se definió 40 cm como el rango máximo de lectura de la etiqueta del sensor cuando se entierra en el suelo a una profundidad de 5 cm. Dado que el período de medición crítico para la mayoría de los cultivos de granos de cereales son las primeras semanas que consisten en la germinación de las semillas y el crecimiento de las plántulas, la interferencia causada por las plántulas pequeñas será insignificante a una distancia de lectura de 40 cm. Además de la distancia de lectura, se probó la sensibilidad de la etiqueta del sensor a la orientación angular variando \(\theta\) cuando se colocó en RD = 40 cm (Texto complementario ST5). Los resultados indicaron que la orientación angular óptima requerida para obtener una reducción de amplitud de < 3 dB es de 0° a 45° (Fig. S2), corroborando los resultados de simulación obtenidos del patrón de radiación en la Fig. 1h.

Después de identificar la distancia de lectura óptima como 40 cm y la mejor orientación angular como 0°–45°, se estudió la respuesta de la etiqueta del sensor a condiciones variables de humedad utilizando la configuración del lector portátil de diseño personalizado en la Fig. 5c. Las medidas reales de VWC en tierra se obtuvieron de un lector Teros 12 y se correlacionaron con el \({f}_{r}\) obtenido de las medidas del lector portátil para desarrollar una curva calibrada. Como se muestra en la Fig. 5e, cuando el VWC del suelo aumentó del 3,67 % al 17,7 %, \({f}_{r}\) se redujo de 1,015 GHz a 0,794 GHz, lo que indica un cambio general de 21,77 %. Se obtuvo un espectro de frecuencia discernible hasta el 23,5% de VWC. Los picos resonantes obtenidos de los experimentos del suelo se extrajeron y trazaron en la Fig. 5f para analizar los resultados de las simulaciones, la prueba de la cámara anecoica y la prueba de la antena portátil. Como se muestra en la Fig. 5f, los picos de resonancia obtenidos para varios valores de VWC de la cámara anecoica demuestran una estrecha coincidencia con las lecturas de las simulaciones. La figura 5f también muestra los resultados del lector portátil, que ilustran la misma tendencia en las características de caída de frecuencia que las simulaciones y proporcionan una coincidencia razonable con las simulaciones.

Para analizar la sensibilidad de DIRTS en el suelo, las lecturas obtenidas de las simulaciones, la antena de bocina y la antena portátil se compararon utilizando la Fig. 5f. En todos los casos, DIRTS demostró una alta sensibilidad superior al 40% a valores de VWC inferiores al 6%. Cuando el VWC estuvo por encima del 6 %, se alcanzó una región de baja sensibilidad en la que se observó una sensibilidad de 9,21 MHz/%, 8,7 MHz/% y 9,07 MHz/% en las simulaciones, lecturas de antena de bocina estacionaria y lecturas de antena portátil, respectivamente. . Este estudio confirmó que la etiqueta del sensor proporcionó rendimientos comparables en presencia de una unidad de lectura portátil, así como una antena de bocina estacionaria. Además, los resultados de la simulación permitieron estimar la sensibilidad de las etiquetas de los sensores en el suelo con una precisión razonable. Aunque la antena de bocina podía proporcionar lecturas de hasta el 30% de VWC debido a su aislamiento cruzado superior, estaban limitadas a condiciones de laboratorio debido a su volumen y dificultad de manejo. La antena portátil, por otro lado, podía cubrir las lecturas típicas de VWC observadas en los campos agrícolas al tiempo que proporcionaba una integración más fácil con un dron de baja carga útil y, por lo tanto, era la mejor opción para las mediciones asistidas por drones en condiciones de campo.

Para evaluar la vida útil general de las etiquetas de los sensores, se creó un escenario de prueba acelerado en el laboratorio con enzimas de proteasa que se encuentran a menudo en los campos agrícolas. Las muestras experimentales se expusieron a altos niveles de enzimas proteasas para acelerar el proceso de degradación, mientras que las muestras de control se expusieron al suelo para una degradación controlada. La enzima provoca la degradación hidrolítica de la encapsulación de PLA a través de un mecanismo de erosión a granel que es similar al proceso de degradación microbiana de PLA en el suelo. El comportamiento de degradación de PLA se examinó con espectroscopia de impedancia electroquímica (EIS) (consulte Métodos para obtener más detalles) y la tasa de degradación se correlacionó con la pérdida de sensibilidad de la frecuencia resonante a VWC mediante mediciones inalámbricas. La estructura de línea de meandro de la etiqueta del sensor se conectó a la sonda de trabajo a través de una modificación simple (Fig. 6a). Como la porosidad de las muestras medidas por EIS es un reflejo de la degradación general de PLA, se utilizó un modelo de Randles simple para capturar la resistencia de los poros, \({R}_{p}\). Al medir \({R}_{p}\) usando este método de análisis en tiempo real, las tasas de degradación del PLA se obtuvieron del entorno de degradación del suelo (Fig. 6b (i)) y el entorno de degradación acelerada (Fig. 6b(ii)) y se aplicaron posteriormente en el cálculo de un factor de aceleración.

Estudios experimentales sobre la biodegradación de DIRTS en un entorno de degradación acelerada y un entorno de suelo (a) Ilustración conceptual de las etiquetas de sensor modificadas para mediciones EIS, la configuración de 3 electrodos para mediciones EIS y el modelo de Randles utilizado para ajuste de impedancia. (b) Imágenes de las configuraciones experimentales para (i) la prueba de suelo y (ii) prueba acelerada (c) Parcelas de Nyquist medidas en varios días cuando las etiquetas del sensor estaban en el suelo. ( d ) Gráficos de Nyquist medidos en varios días cuando las etiquetas del sensor estaban en el entorno de degradación acelerada. El recuadro presenta los patrones de semicírculo en los diagramas de Nyquist. (e) Valores extraídos de \({R}_{p}\) en función del tiempo para la prueba de suelo y la prueba acelerada. ( f ) Picos resonantes extraídos de mediciones de RF concurrentes trazadas como una función de VWC.

Las mediciones de EIS se analizaron con la ayuda de diagramas de Nyquist que proporcionaron una representación vectorial de la impedancia medida. Los gráficos de Nyquist obtenidos del suelo (Fig. 6c) ilustran una línea recta con una inclinación a bajas frecuencias, que aumenta desde el día 1 hasta el día 85, lo que sugiere un cambio relativamente pequeño en la porosidad del PLA en un ambiente de degradación lenta. Por el contrario, el diagrama de Nyquist obtenido del entorno de degradación acelerada en el mismo período de tiempo (Fig. 6d) ilustra inicialmente una línea recta, lo que indica un revestimiento aislante ideal alrededor de la etiqueta del sensor. Posteriormente, el gráfico pasó a ser un semicírculo que indica la formación de poros y la absorción gradual de agua, lo que ejemplifica las diversas etapas de degradación hidrolítica que se observan a menudo en los polímeros. Al mismo tiempo, para investigar el efecto de la degradación en las características de RF de la etiqueta del sensor, las etiquetas del sensor se sacaron de la solución enzimática cuando se observó una variación significativa en los gráficos de Nyquist, y se realizaron pruebas de sensibilidad inalámbrica para VWC que van desde 4 a 20%. Para identificar la ocurrencia de un evento significativo en el comportamiento de degradación, se rastreó la variación en \({R}_{p}\) a lo largo del tiempo. En los días iniciales de la prueba, el PLA actuó como una barrera protectora de la solución enzimática, lo que llevó a una alta \({R}_{p}\) del orden de 10 s de GΩ en ambos ambientes (Fig. 6e) . Sin embargo, en la prueba acelerada, se produjo una degradación gradual en el polímero a lo largo del tiempo, lo que provocó más poros y absorción de agua en la matriz del polímero, lo que fue evidente después de 55 días de inmersión. Aunque se observó una reducción lineal en \({R}_{p}\) desde el día 55 hasta el día 76 en la prueba de suelo, se observó una fuerte disminución de 2 órdenes de magnitud en \({R}_{p}\). observado en la prueba acelerada, lo que sugiere un aumento sustancial en la porosidad del PLA. Como corolario, esta disminución en \({R}_{p}\) se reflejó en las mediciones de sensibilidad inalámbrica realizadas en tándem, donde se observó una disminución considerable en \({f}_{r}\) entre el día 55 y el día 76, lo que lleva a una pérdida de sensibilidad del 4 % al 20 % de VWC (Fig. 6f). La pérdida de sensibilidad se puede atribuir a la propagación de la formación de poros en el revestimiento de PLA, lo que provoca un aumento en la filtración de agua del suelo hacia los poros con un VWC alto. En general, la tendencia en la desviación de la sensibilidad se alineó con la degradación gradual en la fase inicial y un aumento posterior en la porosidad y la absorción de agua en el polímero observado en este estudio. Hallazgos similares de Hakkarainen et al.49 y Maharana T. et al.50, donde se observó que la degradación hidrolítica del PLA ocurre en etapas con una degradación lenta en la etapa inicial seguida de una degradación rápida en la etapa final, corroboran los resultados demostrados. en nuestro estudio.

Para obtener el período funcional confiable de DIRTS, se obtuvo un factor de aceleración de la región lineal de degradación entre el día 20 y el día 55, ya que las etiquetas del sensor demostraron una desviación del 4 % en las características de sensibilidad de RF más allá de este rango. Se obtuvo un factor de aceleración de 7,15 al calcular la proporción de degradación de SUCIEDAD en la prueba acelerada a la de la prueba de suelo en la región lineal, lo que indica que el período funcional confiable de la etiqueta del sensor en el suelo es ~ 1 año con una sensibilidad desviación mucho menos del 4%. Para estimar el tiempo de degradación completa del PLA se analizaron estudios previos. Karamanlioglu M. et al.51 ha demostrado que la tasa de biodegradación de PLA fue de aproximadamente 0,02 g/año según el método de pérdida de peso. A la tasa de degradación informada por Hakkarainen et al.49 y Karamanlioglu M. et al.51, se estimó que DIRTS experimentaría una biodegradación completa en ~ 80 años. Sin embargo, por el contrario, otros polímeros de uso común, como el PET y el acrílico52, han mostrado una tasa de degradación 30 veces menor53, lo que convierte al PLA en la opción adecuada como sensor biodegradable para aplicaciones en el suelo.

Finalmente, para inspeccionar los efectos morfológicos de la biodegradación, se tomaron imágenes de microscopía electrónica de barrido (SEM) transversal de DIRTS después de 90 días de exposición en un recipiente hermético sellado (Fig. 7a, d), campo agrícola (Fig. 7b, e ), y solución enzimática (Fig. 7c,f). Se observó una porosidad muy mínima para las muestras que no estuvieron expuestas a la degradación enzimática, mientras que las muestras colocadas en el campo demostraron niveles de porosidad relativamente más altos. Las muestras colocadas en la solución enzimática, en comparación, demostraron una porosidad máxima debido a su exposición a largo plazo a un entorno de biodegradación acelerada (Texto complementario ST6 y Fig. S3). La diferencia en \({R}_{p}\) entre las muestras colocadas en el suelo y las de la solución enzimática se verificó con la ayuda de imágenes SEM.

Imágenes SEM de SUCIEDAD después de haber estado enterrado en varios medios durante 3 meses (a) Sección transversal de SUCIEDAD colocada en un recipiente sellado herméticamente que demuestra una formación de poros insignificante después de 3 meses (b) Niveles relativamente más altos de porosidad observados en el suelo (c) Máxima porosidad observada en un entorno de biodegradación acelerada que indica el nivel más alto de degradación. ( d – f ) Imágenes de gran aumento de DIRTS correspondientes a las inserciones delimitadas por cuadros blancos en a, b y c, respectivamente. [Barras de escala: 5 µm para (ac) y 1 µm para (df)].

Los despliegues del sistema de lectura portátil y el soporte estacionario para la antena se muestran en la Fig. 8a (Texto complementario ST7). La antena portátil se configuró para medir el sensor a dos distancias de lectura, 10 cm y 40 cm, como se muestra en la Fig. 8b. Como se muestra en la Fig. 8c, cuando RD aumentó de 10 a 40 cm, \({S}_{21(max)}\) disminuyó 8,33 dB el día 1 y 9 dB el día 2 debido a la pérdida de trayecto, mientras que \({f}_{r}\) demostró una desviación insignificante con RD, lo que confirma la estabilidad de \({f}_{r}\) a elevaciones variables del lector en ambos VWC. Los valores de \({f}_{r}\) extraídos de las características de RF obtenidas en dos días separados se convirtieron en los VWC correspondientes utilizando la curva de calibración desarrollada a partir de la prueba de laboratorio, como se muestra en la Fig. 8f. Después de la conversión, DIRTS proporcionó un VWC de 5,2 % (\({f}_{r}\) = 0,963 GHz) y 8,12 % (\({f}_{r}\)= 0,887 GHz), el día 1 y día 2, respectivamente. En comparación, el lector Ground Truth registró un 6 % el día 1 y un 9 % el día 2, lo que proporcionó un margen de error muy bajo de < 1 % y, por lo tanto, validó la precisión de la curva de calibración para condiciones de campo variables.

Estudios experimentales sobre SUCIEDAD enterrada en el campo cuando son interrogados por un lector estacionario y un lector montado en un dron (a) Fotografía del ensamblaje del lector portátil en el campo. (b) Fotografías de la antena portátil cargada en un soporte estacionario que demuestren RD = 10 cm y RD = 40 cm. (c) Medida \({S}_{21(cal)}\) representada en función de la frecuencia para un VWC de 6 % y 9 % cuando RD = 10 cm y RD = 40 cm. (d) Fotografía de la antena montada en un dron que se cierne sobre una etiqueta de sensor. El recuadro muestra la etiqueta del sensor colocada a una profundidad de 5 cm antes de llenar el orificio perforado. (e) Medida \({S}_{21(cal)}\) trazada como una función de la frecuencia registrada por el dron desde una elevación de ~ 40 cm para VWC reales del 6 % y 14,5 %. (f) Comparación de los resultados obtenidos del lector portátil en el soporte estacionario y el dron con respecto a la curva de calibración obtenida de las pruebas de laboratorio.

Después de validar el funcionamiento de los sensores en el campo, se probó la eficiencia del lector portátil montado en el dron (Texto Suplementario ST8). La antena portátil se cargó en la parte inferior del dron fijándola entre las patas del tren de aterrizaje del dron. El dron demostró una alineación altamente estable a una altura de 40 cm sobre el suelo donde el sensor estaba enterrado a una profundidad de 5 cm (Fig. 8d). Los datos posprocesados de las mediciones del dron se muestran en la Fig. 8e. En las mediciones asistidas por drones, DIRTS registró un VWC de 14,95 % (\({f}_{r}\) = 0,819 GHz) y 7,3 % (\({f}_{r}\)= 0,984 GHz), el día 1 y el día 2, respectivamente (Fig. 8f). Las mediciones reales en tierra simultáneas mostraron un VWC del 14,5 % el día 1 y del 6 % el día 2, lo que demuestra una buena concordancia con los valores obtenidos de las mediciones asistidas por drones. A pesar del uso de un dron volador, se obtuvo un margen de error tolerable de < 1,5 % en la región de alta sensibilidad, lo que confirma la aplicabilidad de DIRTS en mediciones en tiempo real.

Finalmente, como una consideración práctica para las mediciones de campo, se consideraron ciertos parámetros ambientales que pueden variar en las condiciones de campo, como la temperatura, el viento y la presión. Aunque la temperatura del suelo normalmente fluctúa entre 10 y 40 °C, la constante dieléctrica del PLA muestra una sensibilidad insignificante a la temperatura en el rango de 10 a 75 °C en frecuencias de GHz54. Dado que el sensor está enterrado a una profundidad de 5 cm, la influencia del viento es insignificante. Para las aplicaciones de campo diarias, se puede usar un dron rociador para mediciones de VWC sin contacto, así como para la distribución de pesticidas y agua, eliminando así la presión del suelo causada por vehículos de campo masivos. Por lo tanto, al combinar sensores inalámbricos sin chip con telemetría asistida por drones, DIRTS puede operar de manera confiable en condiciones de campo durante su período funcional para medir los parámetros del suelo mientras es resistente a otros parámetros ambientales. Como parte del trabajo futuro, DIRTS y las técnicas de imágenes multiespectrales se pueden usar en una configuración complementaria, ya que DIRTS puede proporcionar mediciones del subsuelo mientras que las imágenes multiespectrales pueden realizar el escaneo de la superficie del campo allanando nuevos caminos en la agricultura de precisión asistida por drones.

El sensor de transmisión de radio inteligente degradable (DIRTS) que se informa aquí permite el monitoreo inalámbrico asistido por drones in situ del VWC del suelo en diversas condiciones de campo con alta precisión. DIRTS es un sensor altamente miniaturizado, completamente biodegradable y de bajo costo que combina el enfoque de diseño de ESA con técnicas AM que facilita el procesamiento láser de patrones metálicos biodegradables y la impresión 3D de polímeros biodegradables. Se utilizó una plataforma de simulación basada en un estudio de microondas CST para optimizar la geometría de las etiquetas de los sensores, así como para predecir su respuesta a diversas condiciones de VWC en el suelo. Se desarrolló una unidad lectora de diseño personalizado mediante la integración de una antena liviana montable a un VNA portátil para realizar mediciones en el campo. Las evaluaciones de DIRTS se realizaron probándolas con una antena de bocina en una cámara anecoica sin ruido, así como con una unidad lectora portátil diseñada a medida en un entorno ruidoso y los resultados validaron los resultados de la simulación. Los estudios de campo iniciales realizados en un campo agrícola con el sistema portátil en modo estacionario y el sensor enterrado en el suelo corroboraron el funcionamiento del lector y de los sensores. Un estudio de prueba de concepto realizado montando la antena del lector portátil en un dron rociador y leyendo los sensores enterrados en el suelo para extraer el VWC del suelo logró una demostración práctica de DIRTS para aplicaciones PA asistidas por drones. El estudio de biodegradación basado en EIS demostró la tendencia de degradación de DIRTS tanto en el suelo como en una solución enzimática que aceleró la erosión masiva. Un estudio de comparación de la resistencia de los poros de DIRTS cuando se colocan en el suelo y la solución enzimática ayudó a predecir el porcentaje de biodegradación en el campo dentro de unos años utilizando técnicas de extrapolación. Un estudio paralelo sobre la desviación de la sensibilidad (VWC vs. \({f}_{r}\)) seguido del análisis SEM de las muestras apoyó los hallazgos del estudio de biodegradación y validó la confiabilidad funcional de DIRTS. Dado que DIRTS es un dispositivo que ha demostrado una consolidación rigurosa de la miniaturización, la fabricación aditiva, la portabilidad y la biodegradabilidad, visualizamos su utilidad generalizada para mejorar la gestión agrícola dada la demanda excepcional de sensores de megafonía ecológicos y de bajo costo. La tecnología DIRTS es transferible a otras aplicaciones, como el envasado de alimentos y el control de la salud humana, donde los sensores biodegradables de pequeño tamaño son de vital importancia.

Los pasos del proceso comenzaron con la impresión 3D de hojas PLA utilizando una impresora 3D Ultimaker. El print core utilizó una boquilla de 0,4 mm y funcionó a una resolución de 0,1 mm. La densidad de relleno de PLA se fijó en un 20 %. La temperatura de impresión y la temperatura de la placa de construcción se establecieron en 200 y 60 °C, respectivamente. La hoja de PLA se diseñó para tener un tamaño de 2 cm × 2 cm × 2,5 mm (Fig. 3a (i)). A una velocidad de 70 mm/s, se puede imprimir en 3D una variedad de sustratos de PLA en menos de una hora. Una vez que los sustratos se imprimieron en 3D, la cinta de zinc se cortó a un tamaño de 2 cm × 2 cm y se adjuntó al sustrato PLA (Fig. 3a (ii)). Se usó un grabador láser para definir un patrón de línea serpenteante en la capa de zinc (Fig. 3a (iii)). Se eliminó la cinta de zinc restante en la capa de protección (Fig. 3a (iv) para terminar la formación del patrón (Fig. 3a (v)). La impresora 3D Ultimaker se usó para extruir PLA para formar un superestrato de 2,5 mm de espesor ( Fig. 3a(vi)). La etiqueta del sensor después de cada etapa de fabricación (la formación del sustrato de PLA, el patrón de la capa de zinc y la extrusión del superestrato de PLA) se muestra en la Fig. 3b. El sensor completamente fabricado pesaba 4 g y se compacto, liviano y del tamaño de una moneda (Fig. 3c (i)) La figura final (Fig. 3c (ii)) muestra la etiqueta del sensor en un campo agrícola.

La configuración de medición ensamblada se muestra en la Fig. 4b. Para las mediciones se utilizó un VNA portátil disponible comercialmente de Copper Mountain Technologies. Este VNA puede transmitir señales de 300 kHz a 1,3 GHz con una resolución de 1 Hz. Aunque el VNA pudo generar hasta 3 dBm de potencia, el puerto Tx se calibró para generar -10 dBm ya que el exceso de potencia reflejada podría sobrecargar el puerto receptor del VNA. El amplificador de potencia conectado a la salida del VNA era un bloque de ganancia RF/IF ADL5911 de Analog Devices. El bloque de ganancia ADL5911 es un amplificador de banda ancha que proporciona una ganancia fija de 22 dB en el rango de frecuencia de 30 MHz a 6 GHz. Se entregó una potencia total de 12 dBm a la cresta polarizada verticalmente de la antena. Se conectó un XPOL-2-5G de Poynting a la salida del amplificador de potencia. XPOL-2-5G es un par de antenas logarítmicas periódicas con polarización cruzada que puede proporcionar una ganancia de 9 dBi y una VSWR de < 2 en la banda de 698–960 MHz.

Las muestras de suelo se recolectaron del campo y se secaron en estufa a ~80 °C. Las muestras fueron molidas y tamizadas para obtener una mezcla homogénea de suelo seco. El suelo seco se roció metódicamente con agua y posteriormente se mezcló completamente. La muestra se limitó a los niveles requeridos de VWC utilizando un sensor de VWC Teros 12 disponible comercialmente, que sirvió como lector de verdad del terreno.

Dado que el espectro de resonancia consta de reflejos tanto de la etiqueta del sensor como del suelo, las propiedades de reflexión y absorción del suelo deben anularse para minimizar el ruido y extraer el efecto de retrodispersión de la etiqueta del sensor solo. Para la reducción de ruido, se realizó un paso de calibración para obtener \({S}_{21(isolation)}\) colocando la misma muestra de suelo sin la etiqueta del sensor enterrada en ella. \({S}_{21(tag)}\) se obtuvo de las mediciones con la etiqueta del sensor enterrada en la muestra de suelo. La gráfica calibrada de \({S}_{21}\) vs. frecuencia se obtuvo restando las lecturas de \({S}_{21}\) con la etiqueta del sensor en el suelo de la \({S}_{ 21}\) lecturas sin la etiqueta del sensor en el suelo ( \({S}_{21(cal)}={S}_{21(tag)}-{S}_{21(isolation)}\)) .

El uso de una cámara anecoica sin ruido ayuda a evaluar el rendimiento del sensor en un entorno con mínima interferencia electromagnética y máxima supresión de eco, lo que facilita la comparación entre los resultados de las simulaciones y los resultados de la cámara anecoica. Las pruebas en la cámara anecoica se realizaron con una antena de bocina polarizada dual ETS Lindgren 3164-10 quad ridge conectada a un VNA Keysight E5072A.

La capa de zinc de la etiqueta del sensor se modificó para obtener una estructura compatible con las mediciones de EIS. Se extendió cualquiera de los extremos de las líneas serpenteantes (Fig. 6a) y se soldaron cables de cobre en las extensiones para establecer una conexión con el equipo EIS. Dado que las líneas serpenteantes debían protegerse de la solución enzimática, la región de contacto se aseguró con un revestimiento de epoxi.

Las mediciones de EIS se realizaron en una configuración de tres electrodos, que constaba de un electrodo de trabajo, un electrodo de referencia y un contraelectrodo. Se aplicó un voltaje de señal pequeña de amplitud máxima de 100 mV entre el electrodo de trabajo y el electrodo de referencia. La corriente fluye del electrodo de trabajo al contraelectrodo. Se utilizó Gamry Reference 600 para realizar las mediciones de EIS. Las extensiones pasivadas de las líneas serpenteantes se conectaron al electrodo de trabajo de Gamry Reference 600. Se utilizó un electrodo de media celda comercial Thermo Scientific 900,200 Orion Sure-Flow Ag/AgCl como electrodo de referencia y una malla de acero como contraelectrodo. electrodo. La frecuencia se barrió de 0,1 Hz a 10 kHz para obtener un espectro de impedancia del que se extrajeron los gráficos de Nyquist.

En el entorno de degradación acelerada, las etiquetas sensoras se mantuvieron en una solución de proteinasa K y tampón Tris-HCl a 35 °C55. La proteinasa K, extraída del hongo Engyodontium album, se utilizó en los estudios de biodegradación acelerada de PLA y mezclas de polímeros de PLA56. En el entorno de degradación del suelo, las etiquetas de sensor se mantuvieron en suelo mantenido al 30 % de VWC.

Las muestras se liofilizaron durante 24 h para reducir la distorsión. Posteriormente, se liofilizaron para obtener muestras transversales. La microscopía electrónica de barrido se realizó utilizando un Hitachi S-4800 después del recubrimiento de Au-Pd (recubridor de pulverización catódica SPI) para reducir la carga.

Los datos que respaldan los hallazgos de este estudio están disponibles a los autores previa solicitud razonable.

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El autor quisiera agradecer al Prof. Pedro Irazoqui (Jefe Asociado de Ingeniería Biomédica, Universidad de Purdue, EE. UU.) por proporcionarnos la instalación de la cámara anecoica. Los autores agradecen a John Scott, coordinador de extensión agrícola, Wabash Heartland Innovation Network por su apoyo en las mediciones con drones. Los autores también desean agradecer el apoyo de la Escuela de Ingeniería Eléctrica e Ingeniería Informática y la Escuela de Ingeniería de Materiales de la Universidad de Purdue.

Escuela de Ingeniería Eléctrica e Informática, Universidad de Purdue, West Lafayette, IN, 47907, EE. UU.

Sarath Gopalakrishnan, Ali Shakouri y Rahim Rahimi

Escuela de Ingeniería de Materiales, Universidad de Purdue, West Lafayette, IN, 47907, EE. UU.

José Waimin, Amin Zareei, Sotoudeh Sedaghat y Rahim Rahimi

Centro de Nanotecnología Birck, Universidad de Purdue, West Lafayette, IN, 47907, EE. UU.

Sarath Gopalakrishnan, José Waimin, Amin Zareei, Sotoudeh Sedaghat, Nithin Raghunathan, Ali Shakouri y Rahim Rahimi

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investigación diseñada por SG, AS y RR; SG, JW, AZ y SS realizaron investigaciones; NR brindó asesoramiento y asistencia sobre mediciones inalámbricas; SG, JW, AZ, SS, AS y RR analizaron datos; y SG, JW, AZ y RR escribieron el documento.

Correspondencia a Rahim Rahimi.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Gopalakrishnan, S., Waimin, J., Zareei, A. et al. Un sensor biodegradable sin chip para el monitoreo inalámbrico de la salud del subsuelo. Informe científico 12, 8011 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-12162-z

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Recibido: 23 enero 2022

Aceptado: 25 de abril de 2022

Publicado: 14 mayo 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-12162-z

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